Ход анализа жесткости воды по госту методика. Определение жесткости воды: гост, приборы, методы. Порядок выполнения работы

Транскрипт

1 ГОСТ Вода питьевая. Методы определения жесткости Группа Н09 Межгосударственный стандарт Дата введения Предисловие Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены" Сведения о стандарте 1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью "Протектор" совместно с Закрытым акционерным обществом "Центр исследования и контроля воды" 2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт) 3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (по переписке, протокол от 3 декабря 2012 г. N 54) За принятие стандарта проголосовали: Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) Код страны по МК (ИСО 3166) Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армения AM Минэкономики Республики Армения Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан Кыргызстан KG Кыргызстандарт Молдова MD Молдова-Стандарт Российская Федерация RU Росстандарт Таджикистан TJ Таджикстандарт Узбекистан UZ Узстандарт 4 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения международных стандартов ISO 6059:1984 Water quality - Determination of the sum of calcium and magnesium - EDTA titrimetric method (Качество воды. Определение суммарного содержания кальция и магния. Титриметрический метод с применением ЭДТА), ISO 7980:1986 Water quality - Determination of calcium and magnesium - Atomic absorption spectrometric method (Качество воды. Определение кальция и магния. Атомно-абсорбционный спектрометрический

2 метод). Степень соответствия - неэквивалентная (NEQ) Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 декабря 2012 г. N 1899-ст межгосударственный стандарт введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г. 6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет Введение Жесткость воды является одним из основных показателей, характеризующим применение воды в различных отраслях. Жесткостью воды называется совокупность свойств, обусловленных содержанием в ней щелочноземельных элементов, преимущественно ионов кальция и магния. В зависимости от рн и щелочности воды жесткость выше 10 Ж может вызывать образование шлаков в распределительной системе водоснабжения и накипи при нагревании. Вода жесткостью менее 5 Ж может оказывать коррозионное воздействие на водопроводные трубы. Жесткость воды может влиять и на применяемость для потребления человеком с точки зрения ее вкусовых свойств. При комплексонометрическом (титриметрическом) определении жесткости ионы алюминия, кадмия, свинца, железа, кобальта, меди, марганца, олова и цинка влияют на установление эквивалентной точки и мешают определению. Ионы ортофосфата и карбоната могут осаждать кальций в условиях титрования. Определению могут также мешать некоторые органические вещества. Если мешающее влияние невозможно устранить, определение жесткости рекомендуется проводить методами атомной спектрометрии. Настоящий стандарт предусматривает использование различных методов определения жесткости воды с учетом приведения количественной характеристики жесткости воды (единицы жесткости) через градусы жесткости (Ж) по ГОСТ Область применения Настоящий стандарт распространяется на природные (поверхностные и подземные) воды, в том числе воды источников питьевого водоснабжения, а также на питьевую воду, в том числе расфасованную в емкости, и устанавливает следующие методы определения

3 в том числе расфасованную в емкости, и устанавливает следующие методы определения жесткости воды: - комплексонометрический метод (метод А); - методы атомной спектрометрии (методы Б и В). Метод Б применяют для определения массовой концентрации ионов кальция и магния. Метод В является арбитражным по отношению к другим методам определения жесткости. 2 Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты: ГОСТ Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков ГОСТ (ISO , ISO) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия ГОСТ Реактивы. Натрий сернистый 9-водный. Технические условия ГОСТ Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ Реактивы. Аммиак водный. Технические условия ГОСТ Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия ГОСТ Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия ГОСТ Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-n,n,n,n -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия ГОСТ ИСО/МЭК Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий ГОСТ Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности ГОСТ Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации стронция ГОСТ Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные

4 параметры и размеры ГОСТ (ИСО) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ (ИСО) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования ГОСТ (ИСО) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования ГОСТ Вода. Общие требования к отбору проб ГОСТ Вода питьевая. Отбор проб ГОСТ Вода. Единица жесткости ГОСТ Вода питьевая. Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку. 3 Отбор проб Общие требования к отбору проб - по ГОСТ 31861, ГОСТ и ГОСТ Пробу отбирают объемом не менее 400 см для анализа по методу А и не менее 200 см для анализа по методам Б и В в емкость, изготовленную из полимерных материалов или стекла. Срок хранения пробы воды - не более 24 ч. Для увеличения срока хранения пробы и для предотвращения осаждения из воды карбонатов кальция (что характерно для подземных или бутилированных вод) пробу подкисляют кислотой до рн<2. При определении жесткости по методу А подкисление проводят соляной кислотой, по методу Б - соляной или азотной кислотой, при использовании метода В - азотной кислотой. Контроль рн проводят по универсальной индикаторной бумаге или с использованием рн-метра. Срок хранения подкисленной пробы воды - не более 1 мес. Для воды, расфасованной в емкости, сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в нормативной документации* на готовую продукцию.

5 * В Российской Федерации - требованиям ГОСТ Р "Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия" - переоформляется в межгосударственный стандарт. 4 Комплексонометрический метод (метод А) 4.1 Сущность метода Метод основан на образовании комплексных соединений трилона Б с ионами щелочноземельных элементов. Определение проводят титрованием пробы раствором трилона Б при рн=10 в присутствии индикатора. Наименьшая определяемая жесткость воды - 0,1 Ж. Если исследуемая проба была подкислена для консервации или проба имеет кислую среду, то в аликвоту пробы добавляют раствор гидроксида натрия (см) до рн=6-7. Если проба воды имеет сильнощелочную среду, то в аликвоту пробы добавляют раствор соляной кислоты (см) до рн=6-7. Контроль рн проводят по универсальной индикаторной бумаге или с использованием рн-метра. Для удаления из воды карбонат и бикарбонат ионов (что характерно для подземных или бутилированных вод) после добавления к аликвоте пробы раствора соляной кислоты до рн=6-7 проводят ее кипячение или продувание воздухом или любым инертным газом в течение не менее пяти минут для удаления углекислого газа. Критерием наличия в воде значительного количества карбонатов может служить щелочная реакция воды. Присутствие в воде более 10 мг/дм ионов железа; более 0,05 мг/дм каждого из ионов меди, кадмия, кобальта, свинца; свыше 0,1 мг/дм каждого из ионов марганца (II), алюминия, цинка, кобальта, никеля, олова, а также цветность более 200 Ж и повышенная мутность вызывают при титровании нечеткое изменение окраски в точке эквивалентности и приводят к завышению результатов определения жесткости. Ортофосфат- и карбонат-ионы могут осаждать кальций в условиях титрования при рн=10. Для уменьшения влияния содержащихся в воде цинка до 200 мг/дм, алюминия, кадмия, свинца до 20 мг/дм, железа до 5 мг/дм, марганца, кобальта, меди, никеля до 1 мг/дм к аликвоте пробы до введения индикатора добавляют 2 см раствора сульфида натрия (см); для уменьшения влияния марганца до 1 мг/дм, железа, алюминия до 20 мг/дм, меди до 0,3 мг/дм добавляют от 5 до 10 капель раствора гидроксиламина гидрохлорида (см). Мутность (взвешенные вещества) пробы устраняют фильтрованием через мембранные фильтры с диаметром пор 0,45 мкм или бумажные обеззоленные фильтры "синяя лента". Влияние цветности и других факторов устраняют разбавлением пробы в ходе анализа по 4.5, если это позволяет определяемое значение жесткости воды. Примечание - Фильтрование пробы может привести к занижению результатов определения жесткости воды, особенно воды с щелочной реакцией. Если мешающие влияния устранить невозможно, то определение жесткости проводят

6 методами атомной спектрометрии. 4.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Государственный (межгосударственный) стандартный образец (ГСО) состава жесткости (общей жесткости) воды с относительной погрешностью аттестованного значения при доверительной вероятности 0,95 не более ±1,5%. Весы лабораторные* с наибольшим пределом взвешивания 220 г, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,75 мг. * В Российской Федерации действует ГОСТ Р "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания". рн-метр любого типа. Колбы мерные по ГОСТ го класса точности. Пипетки градуированные по ГОСТ го класса точности или пипетки с одной отметкой по ГОСТ го класса точности. Бюретки по ГОСТ го класса точности вместимостью 25 см и (или) 10 см. Мерные цилиндры (мензурки) по ГОСТ Колбы плоскодонные или конические по ГОСТ Капельница 2-50 ХС по ГОСТ Воронки лабораторные по ГОСТ Стаканы химические термостойкие по ГОСТ Устройство для фильтрования проб с использованием мембранных фильтров. Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм или бумажные обеззоленные "синяя лента". Шкаф сушильный лабораторный, поддерживающий температуру (80±5) С. Бумага универсальная индикаторная для контроля рн. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 и (или) бидистиллированная (вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянных емкостях). ГСО состава трилона Б массовой долей 2-водной динатриевой соли этилендиамин- N,N,N,N -тетрауксусной кислоты не менее 99,5% или стандарт-титр (фиксанал) трилона Б или трилон Б (этилендиамин-n,n,n,n -тетрауксусной кислоты динатриевая соль 2- водная) по ГОСТ 10652, ч.д.а. или х.ч. ГСО состава водного раствора ионов магния с относительной погрешностью

7 аттестованного значения при доверительной вероятности стандарт-титр (фиксанал) сульфата (сернокислого) магния. 0,95 не более ±1,0% или Стандарт-титр (фиксанал) соляной кислоты или азотной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Индикатор эриохром черный Т (хромогеновый черный ЕТ) или хромовый темно-синий кислотный (кислотный хромовый синий Т). Аммония хлорид по ГОСТ 3773, ч.д.а. Аммиак водный по ГОСТ 3760 (25%-ный), х.ч. Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., или азотная по ГОСТ 4461, х.ч. Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х.ч. Натрия хлорид по ГОСТ 4233, х.ч. Натрия сульфид по ГОСТ 2053, ч.д.а. Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а. или х.ч. Примечание - Допускается применение других средств измерений, оборудования и реактивов, в том числе импортных, с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных. 4.3 Приготовление растворов и индикаторов Раствор трилона Б молярной концентрации 25 ммоль/дм Трилон Б высушивают при 80 С в течение двух часов, отвешивают 9,31 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в теплой от 40 С до 60 С бидистиллированной воде и после охлаждения раствора до комнатной температуры доводят до метки бидистиллированной водой. Установку поправочного коэффициента к концентрации раствора трилона Б (см. 4.4), приготовленного из навески, проводят по раствору сульфата магния (см). Раствор из ГСО состава трилона Б или стандарттитра (фиксанала) трилона Б готовят в соответствии с инструкцией по применению, разбавляя его до требуемой концентрации. Раствор трилона Б пригоден для использования в течение 6 мес. Рекомендуется не реже одного раза в месяц проверять значение поправочного коэффициента Раствор ионов магния молярной концентрации 25 ммоль/дм Раствор готовят из ГСО состава водного раствора ионов магния или стандарт-титра (фиксанала) сульфата (сернокислого) магния в соответствии с инструкцией по его применению, при необходимости разбавляя до требуемой концентрации. Примечание - Если в используемых стандарт-титрах (фиксаналах) или ГСО состава

8 водных растворов концентрация вещества выражена в нормальностях (н), мг/дм, г/м и т.п., необходимо провести пересчет концентрации вещества в моль/дм Буферный раствор рн=(10±0,1) Для приготовления 500 см буферного раствора в мерную колбу вместимостью 500 см помещают 10 г хлорида аммония, добавляют 100 см бидистиллированной воды для его растворения и 50 см 25%-ного водного аммиака, тщательно перемешивают и доводят до метки бидистиллированной водой. Буферный раствор пригоден для использования в течение 2 мес при его хранении в плотно закрытой емкости, изготовленной из полимерного материала. Рекомендуется периодически перед применением буферного раствора проверять его рн с использованием рн-метра. Если значение рн изменилось более чем на 0,2 единицы рн, то готовят новый буферный раствор Индикаторы Раствор индикатора Для приготовления 100 см раствора индикатора в стакан вместимостью не менее 100 см помещают 0,5 г индикатора эриохром черный Т, добавляют 20 см буферного раствора, тщательно перемешивают и добавляют 80 см этилового спирта. Раствор пригоден для использования в течение 10 сут при хранении в темной стеклянной емкости. Допускается вместо индикатора эриохром черный Т использовать индикатор хромовый темно-синий кислотный, раствор которого готовят аналогичным способом. Срок хранения этого раствора - не более 3 мес Сухая смесь индикатора Сухую смесь индикатора готовят в следующей последовательности: 0,25 г эриохрома черного Т смешивают с 50 г хлорида натрия в фарфоровой ступке и тщательно растирают. Смесь пригодна для использования в течение одного года при хранении в темной стеклянной емкости Раствор гидроксиламина гидрохлорида Для приготовления 100 см раствора 1 г гидроксиламина гидрохлорида () растворяют в 100 см бидистиллированной воды. Раствор пригоден для использования в течение 2 мес Раствор сульфида натрия Для приготовления 100 см раствора 5 г сульфида натрия или 3,5 г растворяют в 100 см бидистиллированной воды. Раствор готовят в день проведения определений Раствор соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм

9 В мерную колбу вместимостью 1000 см, наполовину заполненную бидистиллированной водой, наливают 8 см соляной кислоты и доводят до метки бидистиллированной водой. Срок хранения раствора - не более 6 мес. Приготовление раствора кислоты из стандарт-титра (фиксанала) проводят в соответствии с инструкцией по его приготовлению Раствор гидроксида натрия молярной концентрации 0,2 моль/дм Для приготовления 1000 см раствора в стакан помещают 8 г гидроксида натрия, растворяют в бидистиллированной воде, после остывания раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки бидистиллированной водой. Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала - не более 6 мес. 4.4 Установление коэффициента поправки к концентрации раствора трилона Б В коническую колбу вместимостью 250 см вносят 10,0 см раствора ионов магния (см), добавляют 90 см бидистиллированной воды, 5 см буферного раствора (см), от 5 до 7 капель раствора индикатора (см) или от 0,05 до 0,1 г сухой смеси индикатора (см) и сразу титруют раствором трилона Б (см) до изменения окраски в эквивалентной точке от винно-красной (красно-фиолетовой) до синей (с зеленоватым оттенком) при использовании индикатора эриохром черный Т, а при использовании индикатора хромовый темно-синий кислотный до синей (синефиолетовой). Раствор трилона Б в начале титрования добавляют довольно быстро при постоянном перемешивании. Затем, когда цвет раствора начинает меняться, раствор трилона Б добавляют медленно. Эквивалентной точки достигают при изменении окрашивания, когда цвет раствора перестает меняться при добавлении капель раствора трилона Б. Титрование проводят на фоне титрованной контрольной пробы. В качестве контрольной пробы можно использовать немного перетитрованную анализируемую пробу. За результат принимают среднеарифметическое значение результатов не менее двух определений. Значение коэффициента поправки должно быть равным 1,00±0,03. Коэффициент поправки формуле к концентрации раствора трилона Б рассчитывают по, (1) где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см, 10 - объем раствора ионов магния (см), см. Примечание - При приготовлении растворов по допускается вместо бидистиллированной воды использовать дистиллированную воду, если определяемое значение жесткости более 1 Ж.

10 4.5 Порядок проведения определений Выполняют два определения, для чего пробу анализируемой воды делят на две части В колбу вместимостью 250 см помещают первую часть аликвоты пробы анализируемой воды объемом 100 см, 5 см буферного раствора (см), от 5 до 7 капель раствора индикатора (см) или от 0,05 до 0,1 г сухой смеси индикатора (см) и титруют раствором трилона Б (см), как описано в Вторую часть аликвоты пробы объемом 100 см помещают в колбу вместимостью 250 см, добавляют 5 см буферного раствора, от 5 до 7 капель раствора индикатора или от 0,05 до 0,1 г сухой смеси индикатора, добавляют раствор трилона Б, которого берут на 0,5 см меньше, чем пошло на первое титрование (см), быстро и тщательно перемешивают и титруют (дотитровывают), как описано в 4.4. Примечания 1 Нечеткое изменение окраски индикатора в эквивалентной точке или изменение окраски на серый цвет указывает на присутствие мешающих веществ. Устранение мешающих влияний - по 4.1. Если мешающие влияния устранить невозможно, определение жесткости проводят методами атомной спектрометрии (см. раздел 5). 2 Если расход раствора трилона Б превышает 20 см - при использовании бюретки вместимостью 25 см или 9 см - при использовании бюретки вместимостью 10 см, то объем анализируемой пробы уменьшают, добавляя в нее бидистиллированную воду до объема 100 см. Аликвоту пробы уменьшают и для устранения влияния цветности воды. 3 Если расход раствора трилона Б менее 1 см - при использовании бюретки вместимостью 25 см или менее 0,5 см - при использовании бюретки вместимостью 10 см, то рекомендуется использовать раствор трилона Б молярной концентрацией 5 ммоль/дм или 2,5 ммоль/дм соответственно. Раствор трилона Б по разбавляют в 5 или 10 раз. 4.6 Обработка результатов определения Жесткость воды, Ж, рассчитывают по формуле где - коэффициент пересчета, равный 2, (2) где - концентрация раствора трилона Б, моль/м (ммоль/дм), (как правило 50); - множитель разбавления исходной пробы воды при консервировании (как правило 1);

11 - коэффициент поправки к концентрации раствора трилона Б, рассчитанный по формуле (1); - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см; - объем пробы воды, взятой для анализа, см За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений. Приемлемость результатов определений оценивают исходя из условия: где - предел повторяемости (см. таблицу 1);, (3) и - результаты определений по и 4.5.3, Ж. Если расхождение между двумя результатами превышает установленное значение, то определение жесткости воды повторяют. Проверку приемлемости в этом случае проводят по . 4.7 Метрологические характеристики Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 1, при доверительной вероятности 0,95. Таблица 1 Диапазон измерений жесткости, Ж От 0,1 до 0,4 включ. Показатель точности (границы* интервала, в котором погрешность находится с доверительной вероятностью 0,95), Ж Предел повторяемости, Ж Предел воспроизводимости, Ж 0,05 0,05 0,07 Св. 0,4 0,15 0,1 0,21 * Установленные численные значения границ интервала для погрешности соответствуют численным значениям расширенной неопределенности (в относительных единицах) при коэффициенте охвата 2. Оценку неопределенности проводят как указано в . 4.8 Контроль показателей качества результатов измерений Контроль показателей качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований или с применением ГСО или раствора ГСО состава жесткости воды, в наибольшей степени отражающего значение жесткости анализируемых в лаборатории вод. Примечание - Если в используемых ГСО жесткость выражена в ммоль/дм (моль/м),

12 необходимо провести пересчет в градусы жесткости*. * Значение жесткости воды, выраженное в ммоль/дм, численно равно значению, выраженному в Ж. 4.9 Оформление результатов Результаты измерений регистрируют в протоколе (отчете) по ГОСТ ИСО/МЭК В протоколе указывают применяемый в лаборатории метод по настоящему стандарту. Результат измерений может быть представлен в виде:, (6) где - значение жесткости воды, Ж; - границы интервала, в котором погрешность определения жесткости воды находится с доверительной вероятностью 0,95 (см. таблицу 1). 5 Методы атомной спектрометрии 5.1 Определение жесткости воды методом измерения концентраций ионов кальция и магния пламенной атомно-абсорбционной спектрометрией (метод Б) Сущность метода Метод основан на измерении резонансного поглощения света свободными атомами химических элементов магния и кальция при прохождении света через атомный пар исследуемого образца, образующийся в пламени. Для устранения мешающих влияний в аликвоту пробы добавляют хлорид лантана или хлорид цезия Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы - по 4.2 со следующими дополнениями: атомно-абсорбционный спектрометр, настроенный и установленный в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации, оборудованный для использования пламени воздух-ацетилен или закись азота-ацетилен, лампой с полым катодом для определения кальция и магния. Примечание - Пламя закись азота-ацетилен рекомендуется применять, если состав проб сложный или неизвестный, а также для проб с высоким содержанием фосфатов, сульфатов, ионов алюминия или кремния; ГСО состава водных растворов иона магния и иона кальция с относительной погрешностью аттестованных значений массовых концентраций не более ±1% при доверительной вероятности 0,95; лантан хлористый семиводный, или оксид лантана, х.ч., если

13 используют воздушно-ацетиленовое пламя, или цезий хлористый используют пламя закись азота-ацетилен;, х.ч., если закись азота; воздух сжатый по ГОСТ 17433; ацетилен по ГОСТ Приготовление растворов Раствор хлорида лантана, массовой концентрацией лантана 20 г/дм Для приготовления 1000 см раствора 24 г оксида лантана медленно и осторожно растворяют в 50 см концентрированной соляной кислоты, взбалтывая до растворения оксида лантана, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки бидистиллированной водой или 54 г хлорида лантана растворяют в от 500 до 600 мл раствора соляной кислоты (см), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки раствором соляной кислоты. Срок хранения раствора - не более 3 мес Раствор хлорида цезия, массовой концентрацией цезия 20 г/дм Для приготовления 1000 см раствора в мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 25 г хлорида цезия и доводят до метки раствором соляной кислоты (см). Срок хранения раствора - не более 3 мес Основной раствор кальция-магния Для приготовления основного раствора кальция-магния массовой концентрацией кальция 20 мг/дм и магния 4 мг/дм в мерную колбу вместимостью 1000 см пипеткой вносят 20,0 см ГСО состава водного раствора кальция массовой концентрацией 1 г/дм и 4,0 см ГСО состава водного раствора магния массовой концентрацией 1 г/дм и доводят до метки раствором соляной кислоты (см). Допускается готовить основной раствор кальция-магния с другими значениями концентраций ионов кальция и магния, в наибольшей степени отражающими состав анализируемых вод. Срок хранения раствора - не более 2 мес Градуировочные растворы кальция и магния В семь мерных колб вместимостью 100 см добавляют 10 см раствора хлорида лантана (см), если используют воздушно-ацетиленовое пламя, или 10 см раствора хлорида цезия (см), если используют пламя закись азота-ацетилен; затем в шесть мерных колб добавляют необходимый объем основного раствора кальция-магния (см. таблицу 2), в седьмую колбу его не добавляют (холостой раствор). Доводят содержимое всех семи колб до метки раствором соляной кислоты (см). Срок хранения раствора - не более 1 мес. Примеры получаемых концентраций градуировочных растворов кальция и магния

14 приведены в таблице 2. Таблица 2 Массовая концентрация, мг/дм Объем основного раствора кальция-магния, см ионов кальция 0 1,0 2,0 3,0 5, ионов магния 0 0,2 0,4 0,6 1,0 2,0 3, Подготовка спектрометра Атомно-абсорбционный спектрометр готовят к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации. Значения аналитических длин волн для кальция составляет 422,7 нм, для магния - 285,2 нм Градуировка спектрометра В соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации спектрометра градуировочные растворы распыляют в пламени горелки и регистрируют поглощение каждого элемента на аналитической длине волны. В промежутках между градуировочными растворами рекомендуется вводить раствор соляной кислоты. Градуировочные зависимости абсорбции кальция и магния от их содержания в градуировочных растворах устанавливают по среднеарифметическим значениям результатов трех измерений для каждого градуировочного раствора за вычетом среднеарифметического значения результата трех измерений холостого раствора Контроль стабильности градуировочных зависимостей проводят через каждые десять проб, повторяя измерение одного из градуировочных растворов. Если измеренная концентрация этого градуировочного раствора отличается от действительной более чем на 7%, то градуировку повторяют Подготовка проб для анализа В мерные колбы вместимостью 100 см вносят по 10 см раствора хлорида лантана, если используют воздушно-ацетиленовое пламя, или 10 см раствора хлорида цезия, если используют пламя закись азота-ацетилен, затем добавляют аликвоту пробы воды (как правило не более 10 см) и доводят до метки раствором соляной кислоты (см). Если измеренное содержание кальция или магния в исследуемой пробе выше максимальных значений, установленных при градуировке спектрометра, то для определений используют уменьшенный объем анализируемой пробы. Примечания 1 При приготовлении растворов по 5.1.3, допускается использовать мерные колбы меньшей вместительности, пропорционально уменьшая объемы применяемых растворов и аликвот. 2 При приготовлении растворов по 5.1.3, 5.1.5, вместо раствора соляной кислоты допускается использовать раствор азотной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм.

15 5.1.6 Порядок проведения определения В соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации спектрометра в него вводят анализируемые растворы, подготовленные по, а в промежутках между ними - раствор соляной кислоты (см). Определяют поглощение каждого элемента при аналитической длине волны Одновременно проводят холостой опыт, используя те же реактивы и в тех же количествах, что и при подготовке проб по 5.1.5, заменив исследуемый объем анализируемой пробы бидистиллированной водой Обработка результатов определения По градуировочной зависимости (см), в том числе с использованием программного обеспечения спектрометра, определяют массовые концентрации кальция и магния в исследуемых растворах и в холостом растворе и вычисляют содержание кальция и магния в пробе, учитывая разбавление пробы и значение, полученное в опыте с холостым раствором. Жесткость воды, Ж, рассчитывают по формуле, (7) г д е - массовая концентрация элемента в пробе воды, определенная по градуировочной зависимости, за вычетом результата анализа холостого раствора, мг/дм; - массовая концентрация элемента, мг/дм, численно равная его 1/2 моля; - множитель разбавления исходной пробы воды при консервировании (как правило 1); - вместимость колбы, в которой проводили подготовку пробы, по 5.1.5, см; - объем пробы воды, взятой для анализа, см Метрологические характеристики Метод обеспечивает получение результатов измерений элементов (кальция и магния) с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 3, при доверительной вероятности 0,95. Таблица 3

16 Диапазон измерений концентрации элементов, мг/дм От 1,0 до 50 включ. Показатель точности (границы* интервала, в котором погрешность измерения находится с доверительной вероятностью 0,95), мг/дм Предел Предел повторяемости воспроизводимости, мг/дм, мг/дм 0,1 0,1 0,14 Св. 50 0,07 0,07 0,1 * Установленные численные значения границ интервала для погрешности соответствуют численным значениям расширенной неопределенности (в относительных единицах) при коэффициенте охвата 2. Оценку неопределенности проводят как указано в Контроль показателей качества результатов определений - по 4.8. При этом вместо ГСО состава жесткости воды можно использовать ГСО состава водных растворов ионов магния и кальция. Значения пределов повторяемости и воспроизводимости - в соответствии с таблицей Оформление результатов - по 4.9. Значение рассчитывают по формуле где, (8) - границы интервала, в котором погрешность измерения элемента в пробе воды находится с доверительной вероятностью 0,95, мг/дм (см. таблицу 3); - массовая концентрация элемента, мг/дм, численно равная его 1/2 моля. Примечание - В случае необходимости расчета жесткости воды с учетом содержания и других щелочноземельных элементов определение ионов стронция проводят по ГОСТ 23950, бария - по ГОСТ 31870, при этом значение жесткости рассчитывают по формуле (9), контроль показателей - по 5.2.2, оформление результатов - по Определение жесткости воды методом измерения концентраций ионов щелочноземельных элементов атомно-эмиссионной спектрометрией с индуктивно связанной плазмой (метод В) Определение содержания в пробе воды ионов щелочноземельных элементов (магния, кальция, стронция, бария) проводят по ГОСТ Жесткость воды, Ж, рассчитывают по формуле, (9) где - массовая концентрация элемента в пробе воды, определенная по ГОСТ 31870, мг/дм; - массовая концентрация элемента, мг/дм, численно равная 1/2 его моля Контроль показателей качества результатов измерений - по 4.8. При этом вместо

17 ГСО состава жесткости воды можно использовать ГСО состава водных растворов ионов магния, кальция, бария, стронция; значения пределов повторяемости (сходимости) и воспроизводимости - по ГОСТ (таблица 4) Оформление результатов - по 4.9. Значение рассчитывают по формуле, (10) где - границы интервала, в котором относительная погрешность определения элемента находится с доверительной вероятностью 0,95 по ГОСТ (см. таблицу 3), %; ; - массовая концентрация элемента в пробе воды, определенная по ГОСТ 31870, мг/дм - массовая концентрация элемента, мг/дм, численно равная его 1/2 моля При концентрации в пробе воды ионов стронция и бария менее 10% (суммарно) от общего содержания щелочноземельных элементов допускается не учитывать содержание стронция и бария при расчете жесткости воды. Библиография Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Международный Part 6. Use in practice of accuracy values (Точность (правильность и стандарт ISO прецизионность) методов и результатов измерений. Часть:1994* Использование значений точности на практике) * В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике". До принятия межгосударственного стандарта используют аналогичные национальные стандарты, если они идентичны международному стандарту ISO:1994. Руководство ЕВРОХИМ/СИТАК "Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях"*. 2-е издание, 2000, пер. с англ. - СПб, ВНИИМ им.д.и.менделеева, 2002 г. * Документ не приводится. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных. Рекомендация МИ Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа

ГОСТ Р 51210-98 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т Р О С С И Й С К О Й Ф Е Д Е Р А Ц И И ВОДА ПИТЬЕВАЯ Метод определения содержания бора ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Техническим

ГОСТ 31868-2012 Вода. Методы определения цветности Межгосударственный стандарт Группа Н09 Дата введения 2014-01-01 Предисловие Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС) INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC) МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ГОСТ 31954-2012 ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 8 февраля 1985 г. N 283 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ПОЧВЫ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ В ВОДНОЙ ВЫТЯЖКЕ Soils. Methods for

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ СТБ ГОСТ Р 51210-2001 ВОДА ПИТЬЕВАЯ Метод определения содержания бора ВАДА ПIТНАЯ Метад вызначэння наяўнасцi бору Издание официальное Госстандарт Минск УДК

ГОСТ Р 54352-2011 Соль поваренная пищевая. Определение массовой доли магний-иона и кальций-иона комплексонометрическим методом НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Дата введения 01.07.2012 Предисловие

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 4011-72 "Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 9 октября 1972 г. N 1855) Drinking

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р ВОДА ПИТЬЕВАЯ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИДОВ ГОСТ 4245-72 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р ВОДА ПИТЬЕВАЯ

ГОСТ 4 1 51-72 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т ВОДА ПИТЬЕВАЯ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ Издание официальное ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва пелерина УДК 663.61:543.32:006.354

Группа И29 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н!! Ы Й С Т А Н Д А Р Т 11ЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ Методы определения окиси кальция ГОСТ 24523.4-8 0 Electrotechnical pcriclusc. Methods Гог the determination of

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ ГОСТ 6687.8-87 ВОДЫ ИСКУССТВЕННО МИНЕРАЛИЗОВАННЫЕ Методы определения солей ВОДЫ НЕНАТУРАЛЬНА МIНЕРАЛIЗАВАНЫЯ Метады вызначэння соляў Издание официальное БЗ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ПОЧВЫ Метод определения кальция и магния в водной вытяжке ГОСТ 2642885 Москва 1985 РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР ИСПОЛНИТЕЛИ: Л. М. Державин, С.Г.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ВОДА ПИТЬЕВАЯ ГОСТ Методы измерения массовой концентрации 4011-72 общего железа Drinking water. Methods for determination of total iron Дата введения 01.01.74 Настоящий

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы измерения массовой концентрации общего железа Drinking water. ГОСТ 401172 Methods for determination of total iron Дата введения 01.01.74 Настоящий

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ГОСТ Р 55484 2013 МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ Определение содержания натрия, калия, магния и марганца

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ КАЗЕННЫ Метод определения свободной кислотности Издание официальное Москва Стандартинформ 2011 сертификация Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ ш НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ГОСТ Р 54347-2011 ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ФРУКТОВ И ОВОЩЕЙ Качественный метод выявления присутствия

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т БОКСИТ Методы определения оксида кальция и оксида магния Издание официальное МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации Г. Г. Онищенко апреля 2003 г. Дата введения: сентября 2003 г. 4..

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ СТБ ГОСТ Р 51211-2001 ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения содержания поверхностно-активных веществ ВАДА ПIТНАЯ Метады вызначэння наяўнасцi паверхнева-актыўных

УДК 631.86: 546.17.06: 006.354 Группа Л19 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР УДОБРЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИЕ Методы определения аммонийного азота Organic fertilizers. Methods for determination of ammonium nitrogen

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ГОСТ Р 52530-2006 БЕНЗИНЫ АВТОМОБИЛЬНЫЕ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА Москва

ЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС) INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC) М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т ГОСТ

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т ФЛЮ СЫ СВАРОЧНЫ Е П ЛАВЛЕН Ы Е М етоды определения оксида циркония Издание официальное БЗ 5-99 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ ГОСТ 29188.5-91 ИЗДЕЛИЯ КОСМЕТИЧЕСКИЕ Методы определения свободной и связанной щелочи ВЫРАБЫ КАСМЕТЫЧНЫЯ Метады вызначэння свабоднай i звязанай шчолачы Издание

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ТОВАРЫ БЫТОВОЙ ХИМИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ КОМПОНЕНТОВ Издание официальное БЗ 9 96/370 ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва экспертиза промышленной безопасности

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС) INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC) М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АЗОТА В СОЛЯХ АММОНИЯ (В АММОНИЙНОЙ ФОРМЕ ФОРМАЛЬДЕГИДНЫМ МЕТОДОМ) Издание официальное $ I Б3 8 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ГО С ТР 54730-2011 СОЛЬ ПОВАРЕННАЯ ПИЩЕВАЯ Определение массовой доли калий-иона пламенно-фотометрическим

УДК 669.15 782,9:543.06:006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ Группа В19 СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СИЛИКОКАЛЬЦИЙ Метод определения кальция Silicocalcium. Method for the determination of calcium ГОСТ 14858.6 91 ОКСТУ 0809 Дата

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС) INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC) М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ Методы определения фосфора Издание официальное Межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации Минск Предисловие 1 РАЗРАБОТАН

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации Г. Г. Онищенко 1 апреля 2003 г. Дата введения: 1 сентября 2003 г.

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Методы определения кадмия Издание официальное МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ М и н с к Предисловие

ГОСТ 4389-72 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т ВОДА ПИТЬЕВАЯ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУЛЬФАТОВ Издание официальное ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва строительство промышленных

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАРГАНЦА (II) ГОСТ 2642.12-97 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск ПРЕДИСЛОВИЕ.

Государственный стандарт СССР ГОСТ 18190-72 "Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора" (утв. и введен в действие постановлением Государственного комитета стандартов Совета

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР МРАМОР МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ УГЛЕКИСЛОГО КАЛЬЦИЯ ГОСТ 23260.1-78 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва РАЗРАБОТАНЫ Министерством промышленности строительных

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т Р О С С И Й С К О Й Ф Е Д Е Р А Ц И И ГОСТ Р 54641 2011 САХАР Метод определения крахмала Издание

УДК 661.722:546.22.06:006.354 Группа Л29 ГОСУДАРСТВЕННЫ Й СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПИРТ ЭТИЛОВЫ Й ТЕХНИЧЕСКИЙ ОКСТУ 2409 М етод определения серы Ethyl alcohol for industrial use. Method for determination of

Межгосударственный стандарт ГОСТ 21119.11-92 (ИСО 787-13- 73)"Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов"(утв. постановлением Комитета стандартизации

ГОСТ Р 50706,2 94 (ИСО 1981 77) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ КИСЛОТА АЗОТНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ Определение содержания соединений трехвалентного азота. Титриметрический метод Nitric acid tor

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ГОСТ 22552.3-93 ПЕСОК КВАРЦЕВЫЙ, МОЛОТЫЕ ПЕСЧАНИК, КВАРЦИТ И ЖИЛЬНЫЙ КВАРЦ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ,

ГОСТ 13583.5 93 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т ГЛ И Н О З Е М МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОСТИ Издание официальное ю OS I СП из М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й СО В Е Т ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ,

Федеральное агентство по образованию Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Новгородский государственный университет им. Ярослава Мудрого Факультет

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ Метод определения фосфора Издание официальное Межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации Минск Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским

ЗАО «АКВИЛОН» МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Вода питьевая, природная, морская, сточная очищенная МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ИОНОВ КАДМИЯ, СВИНЦА, МЕДИ И ЦИНКА В ПИТЬЕВЫХ,

Руководящий документ РД 52.24.497-2005 Цветность поверхностных вод суши. Методика выполнения измерений фотометрическим и визуальным методами (утв. Росгидрометом 15 июня 2005 г.) Дата введения 1 июля 2005

ГОСТ 31956-2012 Вода. Методы определения содержания хрома (VI) и общего хрома Дата введения - 1 января 2014 г. Предисловие Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной

Группа Л59 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й РЕАКТИВЫ Пламенно-фотометрический метод определения примесей натрия, калия, кальция и стронция Reagents. Flame-photometric method for determination of sodium,

ЕВРАЗИЙСКИЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (ЕАСС) EURO-ASIAN COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (EASC) М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т ГОСТ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает комплексонометрический метод определения общей жесткости.

Метод основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния.

Определение проводят титрованием пробы трилоном Б при рН 10 в присутствии индикатора.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Цинк металлический гранулированный.

Магний сернокислый - фиксанал.

Хромоген черный специальный ЕТ-00 (индикатор).

Хром темно-синий кислотный (индикатор).

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.)

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Дистиллированная вода, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для разбавления проб воды.

3.2. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б

9,31 г трилона Б растворяют в дистиллированной и доводят до 1 дм3. Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.

3.3. Приготовление буферного раствора

10 г хлористого аммония (NH4Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 см3 25 %-ного раствора аммиака и доводят до 500 см3 дистиллированной водой. Во избежание потери аммиака раствор следует хранить в плотно закрытой склянке.

3.4. Приготовление индикаторов

0,5 г индикатора растворяют в 20 см3 буферного раствора и доводят до 100 см3 этиловым спиртом. Раствор индикатора хрома темно-синего может сохраняться длительное время без изменения. Раствор индикатора хромогена черного устойчив в течение 10 сут. Допускается пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке.

3.5. Приготовление раствора сернистого натрия

5 г сернистого натрия Na2S×9H2O или 3,7 г Na2S×5H2O растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с резиновой пробкой.

3.6. Приготовление раствора солянокислого гидроксиламина

1 г солянокислого гидроксиламина NH2OH×HCl растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 см3.

3.7. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого цинка

Точную навеску гранулированного цинка 3,269 г растворяют в 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем доводят объем в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм3. Получают точный 0,1 н. раствор. Разведением этого раствора вдвое получают 0,05 н. раствор. Если навеска неточная (больше или меньше чем 3,269), то рассчитывают количество кубических сантиметров исходного раствора цинка для приготовления точного 0,05 н. раствора, который должен содержать 1,6345 г цинка в 1 дм3.

3.8. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния

Раствор готовят из фиксанала, прилагаемого к набору реактивов для определения жесткости воды и рассчитанного на приготовление 1 дм3 0,01 н раствора. Для получения 0,05 н. раствора содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 200 см3.

3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности раствора трилона Б

В коническую колбу вносят 10 см3 0,05 н. раствора хлористого цинка или 10 см3 0,05 н. раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3. Прибавляют 5 см3 буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с фиолетовым оттенком при прибавлении индикатора хрома темно-синего и синей с зеленоватым оттенком при прибавлении индикатора хромогена черного.

Титрование следует проводить на фоне контрольной пробы, которой может быть слегка перетитрованная проба.

Поправочный коэффициент (К) к нормальности раствора трилона Б вычисляют по формуле

где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см3.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определению общей жесткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа.

Погрешность при титровании 100 см3 пробы составляет 0,05 моль/м3.

В коническую колбу вносят 100 см3 отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 см3 дистиллированной водой. При этом суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния во взятом объеме не должно превышать 0,5 моль. Затем прибавляют 5 см3 буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромогена черного с сухим натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н. раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).

Если на титрование было израсходовано больше 10 см3 0,05 н. раствора трилона Б, то это указывает что в отмеренном объеме воды суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния больше 0,5 моль. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 см3 дистиллированной водой.

Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 см3 раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше.

Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, что указывает на присутствие марганца, то в этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов следует прибавить пять капель 1 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина и далее определить жесткость, как указано выше.

Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов 0,1 н. раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость, как указано выше.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Общую жесткость воды (Х), моль/м3, вычисляют по формуле

где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см3;

К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

V - объем воды, взятый для определения, см3.


Обозначение	ГОСТ 4151-72
Заглавие на русском языке	Вода питьевая. Методы определения общей жесткости
Заглавие на английском языке	Drinking water. Method for determination of total hardness
Дата введения в действие	01.01.1974
Дата огр. срока действия	01.01.2007
ОКС	13.060.20
Код ОКП	910000
Код КГС	Н09
Код ОКСТУ	9109
Индекс рубрикатора ГРНТИ	610181
Аннотация (область применения)	Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает комплексонометрический метод определения общей жесткости. Метод основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния. Определение проводят титрованием пробы трилоном Б при рН 10 в присутствии индикатора
Вид стандарта	Стандарты на методы контроля
Обозначение заменяемого(ых)	ГОСТ 4151-48
Нормативные ссылки на: ГОСТ	ГОСТ 2874-54; ГОСТ 4979-49; ГОСТ 1770-64; ГОСТ 10394-63; ГОСТ 9876-61; ГОСТ 10652-63; ГОСТ 3773-60; ГОСТ 3760-64; ГОСТ 5456-65; ГОСТ 3118-67; ГОСТ 2053-66; ГОСТ 4233-66; ГОСТ 5962-67; ГОСТ 989-62
Управление Ростехрегулирования	420 - Управление стандартизации и сертификации продукции пищевой, легкой промышленности и сельскохозяйственного производства
Разработчик МНД	Российская Федерация
Дата последнего издания	01.09.2002
Номер(а) изменении(й)	переиздание с изм. 1
Количество страниц (оригинала)	6
Статус	Утратил силу в РФ
На территории РФ пользоваться	ГОСТ Р 52407-2005

ГОСТ 4151-72

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения общей жесткости

Method for determination

of total hardness content

Дата введения 01.01.74

Метод основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния.

Определение проводят титрованием пробы трилоном Б при рН 10 в присутствии индикатора.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.

1.2. Объем пробы воды для определения общей жесткости должен быть не менее 250 см 3 .

1.3. Если определение жесткости не может быть проведено в день отбора пробы, то отмеренный объем воды, разбавленный дистиллированной водой 1:1, допускается оставлять для определения до следующего дня.

Пробы воды, предназначенные для определения общей жесткости, не консервируют.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 вместимостью: пипетки 10, 25, 50 и 100 см 3 без делений; бюретка 25 см 3 .

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250-300 см 3 .

Капельница по ГОСТ 25336.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.

Кислота лимонная по ГОСТ 3118.

Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Цинк металлический гранулированный.

Магний сернокислый - фиксанал.

Хромоген черный специальный ЕТ-00 (индикатор).

Хром темно-синий кислотный (индикатор).

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.)

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Дистиллированная вода, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для разбавления проб воды.

3.2. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б

9,31 г трилона Б растворяют в дистиллированной и доводят до 1 дм 3 . Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.

3.3. Приготовление буферного раствора

10 г хлористого аммония (NH 4 Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 см 3 25 %-ного раствора аммиака и доводят до 500 см 3 дистиллированной водой. Во избежание потери аммиака раствор следует хранить в плотно закрытой склянке.

3.4. Приготовление индикаторов

0,5 г индикатора растворяют в 20 см 3 буферного раствора и доводят до 100 см 3 этиловым спиртом. Раствор индикатора хрома темно-синего может сохраняться длительное время без изменения. Раствор индикатора хромогена черного устойчив в течение 10 сут. Допускается пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке.

3.5. Приготовление раствора сернистого натрия

5 г сернистого натрия Na 2 SЧ9H 2 O или 3,7 г Na 2 SЧ5H 2 O растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с резиновой пробкой.

3.6. Приготовление раствора солянокислого гидроксиламина

1 г солянокислого гидроксиламина NH 2 OHЧHCl растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 см 3 .

3.7. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого цинка

Точную навеску гранулированного цинка 3,269 г растворяют в 30 см 3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем доводят объем в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм 3 . Получают точный 0,1 н. раствор. Разведением этого раствора вдвое получают 0,05 н. раствор. Если навеска неточная (больше или меньше чем 3,269), то рассчитывают количество кубических сантиметров исходного раствора цинка для приготовления точного 0,05 н. раствора, который должен содержать 1,6345 г цинка в 1 дм 3 .

3.8. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния

Раствор готовят из фиксанала, прилагаемого к набору реактивов для определения жесткости воды и рассчитанного на приготовление 1 дм 3 0,01 н раствора. Для получения 0,05 н. раствора содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 200 см 3 .

3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности раствора трилона Б

В коническую колбу вносят 10 см 3 0,05 н. раствора хлористого цинка или 10 см 3 0,05 н. раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 см 3 . Прибавляют 5 см 3 буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с фиолетовым оттенком при прибавлении индикатора хрома темно-синего и синей с зеленоватым оттенком при прибавлении индикатора хромогена черного.

Титрование следует проводить на фоне контрольной пробы, которой может быть слегка перетитрованная проба.

Поправочный коэффициент (К ) к нормальности раствора трилона Б вычисляют по формуле

где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см 3 .

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Погрешность при титровании 100 см 3 пробы составляет 0,05 моль/м 3 .

В коническую колбу вносят 100 см 3 отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 см 3 дистиллированной водой. При этом суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния во взятом объеме не должно превышать 0,5 моль. Затем прибавляют 5 см 3 буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромогена черного с сухим натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н. раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).

Если на титрование было израсходовано больше 10 см 3 0,05 н. раствора трилона Б, то это указывает что в отмеренном объеме воды суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния больше 0,5 моль. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 см 3 дистиллированной водой.

Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 см 3 раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Общую жесткость воды (Х ), моль/м 3 , вычисляют по формуле

где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см 3 ;

К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

V - объем воды, взятый для определения, см 3 .

Расхождение между повторными определениями не должно превышать 2 отн. %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 № 1855

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4151-48

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	Номер пункта
ГОСТ 1770-74
ГОСТ 2053-77
ГОСТ 2874-82
ГОСТ 3118-77
ГОСТ 3760-79
ГОСТ 3773-72
ГОСТ 4233-77
ГОСТ 4979-49
ГОСТ 5456-79
ГОСТ 5962-67
ГОСТ 10652-73
ГОСТ 25336-82

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11-88)

Справочник ГОСТов, ТУ, стандартов, норм и правил. СНиП, СанПиН, сертификация, технические условия

Определение жесткости воды в современном мире - это обязательное условие для обеспечения работоспособности всей техники, работающей с ней. Тем не менее нельзя сказать, что такая жидкость действительно вредна для человека. Всего должно быть в меру, ведь излишне мягкая вода наносит не меньше ущерба здоровью, чем жесткая.

Понятие жесткости воды

Начинать всегда следует с самых азов, чтобы было полное понимание проблемы. В нашем случае, прежде чем приступать к определению жесткости воды, сначала нужно понять, что она собой представляет. По результатам экспертизы, проведенной в 2011 на кафедре химии и экологии Новгородского университета им. Ярослава Мудрого, для природной натуральной воды жесткость является абсолютно нормальным явлением. Вплоть до момента появления современной техники этот вопрос вообще мало кого интересовал, тысячелетиями люди спокойно употребляли ее в том виде, в котором она есть. Придают воде жесткость растворенные в ней соли магния и кальция. Само понятие жесткости возникло по результатам ощущения людей, так как когда насыщенная этими солями и другими элементами вода вступает во взаимодействие с мылом, пена практически не образуется, затрудняя стирку или мытье.

Виды жесткости

Прежде чем понять, какую воду пить, следует учитывать тот факт, что жесткость не является однородной величиной. Есть как минимум две :

Временная.
Постоянная.

Зависят эти виды от типа растворенных солей, которые в любой жесткой воде присутствуют всегда вместе, составляя общую жесткость. Тем не менее разделять их можно и нужно. Временная жесткость напрямую зависит от наличия бикарбонатных и гидрокарбонатных анионов. Главная их особенность - разложение во время кипячения. В результате распада получается непосредственно сама вода, углекислый газ и карбонат кальция, который уже практически не растворяется. Получается, что от временной жесткости можно без особых проблем избавиться при помощи простого поднятия температуры воды до +100 градусов. В качестве примера можно привести любой чайник. После продолжительного использования можно обнаружить внутри осадок, который и является результатом описанного выше процесса распада. Все же, что не разлагается подобным образом, относится к постоянной жесткости, избавиться от которой без специальной обработки практически невозможно.

Зачем нужно знать жесткость воды

Это необходимо для того, чтобы понимать, какую воду пить можно без опаски, а также для того, чтобы любая техника, взаимодействующая с водой, не вышла из строя. Для человека излишне жесткая вода вредна. Но даже если этот параметр будет находиться на приемлемом для нашего организма уровне, все равно оборудование это не устроит. Аквариумы, кофейные, стиральные и посудомоечные машины, чайники, мультиварки и множество других вариантов техники требует воду строго определенной жесткости. Обычно справиться с этим помогают фильтры типа «Гейзер-3», однако зачастую такая мера может даже считаться излишней. Прежде чем тратить на них деньги, рекомендуется сначала провести тест на жесткость воды, ведь вполне возможно, что этот показатель и так на нормальном уровне.

Вред жесткой и мягкой воды

Как уже было сказано выше, в первую очередь ущерб человеку наносит не какой-то определенный тип воды, а полное отсутствие баланса в организме.

Эффекты от жесткой воды:

Плохое растворение пищевых продуктов (связано с катионами Ca 2 + и Mg 2 +).
Кофе, чай и любые другие подобные напитки завариваются очень плохо.
При длительном употреблении возможно расслабление желудка.
Жесткая вода может стать причиной образования камней в почках.
Насыщает организм требуемыми ему элементами.
Улучшает состояние зубов, уменьшает вероятность возникновения кариеса.
Жесткая вода является причиной поломки большинства видов техники.

Эффекты от мягкой воды:

Выводит шлаки, но попутно вымывает полезные элементы (калий, магний и кальций). В результате кости становятся более хрупкими. Также не лучшим образом воздействует на сердечно-сосудистую систему.
Негативно воздействует на гипофиз-адреналиновую систему.
Оказывает плохое влияние на водно-солевой баланс организма.

Таким образом, определение жесткости воды должно производится не с целью избавиться от нее, а для того, чтобы свести негативное воздействие к минимуму и привести употребление такой жидкости к требуемому организмом балансу.

Правила отбора проб по ГОСТу

Согласно ГОСТу, питьевая вода должна проверяться на жесткость строго в лаборатории, посредством титриметрического анализа. Для этого сначала необходимо взять пробы, объем которых должен быть не менее 400 кубических сантиметров (0,4 литра). В качестве емкости, в которой будет производиться хранение, может использоваться любая тара, если она изготовлена из стекла или полимерного материала. Очень важно провести анализ не позднее чем через 24 часа после отбора пробы. В особых случаях, когда необходимо увеличить этот срок, производится подкисление жидкости посредством добавления соляной кислоты. В таком состоянии она может храниться уже около 1 месяца.

Титриметрический (лабораторный) анализ

Среди всех жесткости воды данный вариант заслуженно считается самым достоверным и комплексным. В его основе лежит процесс образования соединений трилона вместе со щелочноземельными элементами ионов. Минимальный показатель жесткости, который поддается определению при помощи этого способа, - 0,1 о Ж (нормой считается 7-10 о Ж). В качестве пробы может быть использована обычная вода из-под крана. Лучшим выходом в ситуации с подозрением на повышенную жесткость является сразу же посетить соответствующую лабораторию, так как никакие домашние методы не смогут выдать точные данные. Но о них - ниже.

Полностью описывать весь процесс нет никакого смысла, так как воспроизвести его самостоятельно, без нужных навыков и химических элементов и оборудования невозможно. Тем не менее можно выделить несколько основных принципов реакции, которые сохраняются в любой ситуации и присущи абсолютно всем вариантам:

Всегда должен быть способ, позволяющий зафиксировать эквивалентность реакции, которая и является основой для определения жесткости.
Анализ проводится очень быстро.
Должно выполняться требование стехиометричности процесса. Проще говоря, это значит, что в процессе проведения реакции не должны образовываться никакие побочные продукты.
С момента начала реакции ее невозможно повернуть вспять или остановить.

Тест-полоски

Для определения жесткости воды в домашних условиях можно использовать специальные приспособления, купить которые не составит особого труда (они не запрещены и общедоступны). Выглядят они как стандартные тестовые полоски. Для использования достаточно погрузить одну из них в воду, требующую проверки, на указанный в инструкции период времени. В результате изделие изменит свой цвет. При использовании таких полосок для определения жесткости воды главной проблемой является определить, каков именно показатель жесткости. Чтобы это сделать, нужно сравнивать цвет на полосе и примеры с описанием на упаковке. К сожалению, далеко не всегда можно сразу же понять, что именно показывает приспособление, и даже в более четкой ситуации точность данных оставляет желать лучшего. В целом такие тест-полоски подходят только для общего понимания того, насколько жесткая или мягкая вода.

Домашний анализ

Проверить воду из-под крана на жесткость также можно при помощи подручных средств. Правда, это скорее занимательный чем действительно вариант тестирования показаний жидкости.

Необходимо взять:

Банку емкостью 1 литр (или любую другую подобную емкость).
Стакан в форме цилиндра.
Любые весы (удобнее всего использовать электронные).
Линейку.
Мыло хозяйственное (72% или 60%).
Дистиллированную воду.

Для проверки необходимо взять 1 грамм мыла, измельчить его и поместить в стакан. После этого следует подогреть дистиллированную воду, но не доводить до кипения. Ее следует налить в тот стакан, в котором уже лежит мыло. В итоге оно обязано растворится в воде. Следующий шаг - налить еще больше воды. После этого следует налить в банку обычной воды из-под крана и медленно вылить мыльную жидкость из стакана и перемешать (медленно). Если образуется пена, то это - показатель жесткости. К сожалению, более или менее четко сказать, каков именно ее уровень, при помощи такого метода практически невозможно.

TDS-анализ

Еще один вариант определения жесткости питьевой воды - воспользоваться специальным прибором - TDS-метром. В принципе, он предназначен для определения на что влияют как непосредственно соли (создающие жесткость), так и множество других элементов, что не дает нужного уровня точности. Более того, показания прибора обычный человек, не умеющий их считывать, не поймет и скорее всего запутается. Попробуем упростить задачу. Подавляющее большинство таких устройств в качестве единиц измерения используется некие ppm. У нас же применяются другие варианты, основанные на эквиваленте миллиграмма на литр жидкости. В среднем, 1 наша единица (мг-экв/л) равняется 50,05 зарубежным ppm. По правилам, концентрация солей (т.е. жесткости) должна быть не более 350 ppm или же 7 мг-экв/л. На эти цифры и стоит ориентироваться. Если же прибор будет отечественным, все значительно облегчается. Хуже всего, когда подобное приспособление произведено где-то в Китае или другой подобной стране, где используются собственные единицы измерения. Тогда придется самостоятельно искать их эквивалент и переводить в привычные нам показания.

АКМС-1

Из других приборов, способных определять жесткость воды, отдельно следует отметить уникальное устройство АКМС-1. Это достаточно большой стационарный агрегат, сходный по размерам с фильтрами «Гейзер-3». Просто так в домашних условиях с его помощью проверять жидкость не представляется возможным. Именно поэтому такие приспособления используются в первую очередь на производстве, где жесткость воды может повлиять на работу дорогостоящей техники или нанести другой подобный вред. В отличие от всех остальных аналогов, АКМС-1 действительно быстро и точно показывает текущий уровень жесткости, позволяя оператору своевременно реагировать. При помощи этого приспособления можно как пускать воду к рабочим агрегатам напрямую, если она не представляет для них угрозы, так и предварительно ее фильтровать. Это, конечно же, выльется в дополнительные затраты, но зато поможет сэкономить на ремонте техники, который обойдется значительно дороже.

Итоги

Учитывая все указанное выше и требования ГОСТ, вода питьевая должна регулярно проверяться на уровень жесткости. Тем не менее принимать радикальные меры по ее умягчению не стоит, так как вредны оба состояния - слишком жесткая и слишком мягкая. Только в той ситуации, когда показатели действительно выше или ниже, стоит предпринимать какие-то действия. К слову, если с жесткостью регулярно борются, то про слишком мягкую воду практически не слышно, а ведь на это также нужно обращать не меньше внимания.

Федеральное агентство по образованию

Государственное образовательное учреждение

Кафедра «Безопасность жизнедеятельности и химия»

комплексометрическим способом

по дисциплинам «Экология»,

«Промышленная экология»

для студентов всех курсов,

Ростов-на-Дону

Составители:

кандидат технических наук, доцент Л.М. Распопова

кандидат химических наук, доцент Р.П. Бойко

доцент П.В. Туник

УДК 504.006.331.45

Определение жесткости питьевой воды комплексометрическим методом: Метод. указания к лабораторной работе по дисциплинам «Экология», «Биология с основами экологии», «Промышленная экология» / РГАСХМ; Под ред. проф. В.Л. Гапонова; Ростов н/Д., 2008. – 5 с.

В методических указаниях излагаются гигиенический и технико-технологический аспекты жесткости питьевой воды, методика ее определения и санитарно-гигиенической оценки.

Предназначены для студентов всех курсов, специальностей и форм обучения.

Печатается по решению редакционно-издательского совета

Ростовской-на-Дону государственной академии

сельскохозяйственного машиностроения

Рецензент кандидат технических наук, доцент

В.И. Гаршин

Научный редактор кандидат технических наук, доцент

Л.Х. Бадалян

 Государственное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

Ростовская-на-Дону государственная академия

сельскохозяйственного машиностроения, 2008

Инструкция по технике безопасности

При выполнении лабораторной работы “Определение жесткости питьевой воды комплексометрическим методом” студенты должны соблюдать следующие правила:

1. Аккуратно обращаться со стеклянной или фарфоровой посудой и оборудованием.

2. Осторожно обращаться с растворами кислот! Не допускать попадание кислот на одежду, кожу, в глаза и на окружающие предметы.

3.Работу проводить аккуратно и точно в соответствии с инструкцией.

4. После окончания работы вымыть всю посуду, убрать оборудование и рабочее место.

5. Со всеми неясными вопросами обращаться к преподавателю.

1. Цель работы

1.1. Закрепить теоретические знания о гигиеническом и техноко-технологическом значении жесткости воды.

1.2. Овладеть навыками определения санитарно-гигиенической экспертизы качества воды по жесткости.

2. Общие положения

Жесткость воды - это свойство воды, обусловленное присутствием в ней ионов Ca 2+ и Mg 2+ . Использование жесткой воды приводит к осаждению твердого осадка (накипи) на стенках паровых котлов, теплообменников, затрудняет варку пищевых продуктов, стирку. В результате экспериментальных и клинико-медицинских исследований установлено неблагоприятное влияние на организм жесткости воды, вызванное суммарным содержанием в ней солей кальция и магния. Высокая жесткость может играть этиологическую (причинную) роль в развитии мочекаменной болезни человека. Урологами выделяются даже так называемые “каменные” зоны - территории, на которых уролитиаз можно считать эндемическим заболеванием (эндемия - постоянное существование на какой-либо территории определенного заболевания).

Различают карбонатную жесткость , связанную с присутствием в воде гидрокарбонат иона HCO 3  , и некарбонатную жесткость , обусловленную присутствием в воде хлоридов и сульфатов.

Карбонатная жесткость может быть временной и постоянной. Временная жесткость воды устраняется после кипячения (не менее 10 мин) в результате разложения гидрокарбонатов и образования нерастворимых карбонатов:

Ca(HCO 3 ) 2 =CaCO 3 + H 2 O + CO 2

Mg(HCO 3 ) 2 =MgCO 3 + H 2 O + CO 2

Постоянная жесткость, остающаяся в воде после 10-минутного кипячения, слагается из некарбонатной и частично карбонатной жесткости. Постоянная жесткость может быть устранена умягчением воды добавлением гашеной извести, соды, применения катионов и др.

Сумма карбонатной и некарбонатной жесткости составляет общую жесткость .

Жесткость воды оценивают в миллимолях на 1 л (ммоль/л) (1 ммоль/л жесткости соответствует 56 мг окиси кальция или эквивалентного количества окиси магния). Вода, имеющая до 1,75 ммоль/л жесткости считается мягкой; от 1,75 до 3,5 ммоль/л - средней жесткости; от 3,5 до 17 ммоль/л - жесткой и свыше 17 ммоль/л - очень жесткой.

Определение общей жесткости воды производится по ГОСТ 4151-72 с помощью комплексометрического метода.

3. Материальное обеспечение

0,1 н. раствор соляной кислоты (н. - нормальность раствора).

2. Метилоранж (индикатор).

Аммиачно-буферный раствор.

Эрихром черный (индикатор).

0,1н. раствор трилона Б (двунатриевая соль этилендиаминтетра-уксусной кислоты).

Колба емкостью 100 мл.

Колба коническая емкостью 250 мл.

Пипетки на (100 мл, 5 мл).

4. Порядок выполнения работы

4.1 Определить временную жесткость воды.

Для этого в колбу налить 100 мл исследуемой воды, прибавить 2 капли метилоранжа и титровать 0,1 н. раствором соляной кислоты, интенсивно перемешивая до перехода желтой окраски в слабо-розовую. Каждый миллилитр 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 1 ммолю жесткости. Вычислить временную жесткость исследуемой воды (H в) по формуле:

Н в =а  Т  1000/ V ,

где V - объем пробы воды, мл;

а - расход на титрование 0,1 н. раствора НСl, мл;

Т - титр азотной кислоты, ммоль/мл;

Сделать оценку степени временной жесткости воды.

4.2 Определить общую жесткость воды комплексометрическим методом. Метод основан на способности трилона Б связывать ионы Ca 2+ и Mg 2+ в прочные комплексы. В тот момент, когда ионы Ca 2+ и Mg 2+ , находящиеся в воде, связаны в комплекс, добавленный заранее индикатор эрихром черный изменит свою первоначальную окраску с красной на синюю с зеленоватым оттенком.

В коническую колбу налить 100 мл анализируемой воды, добавить 5 мл аммиачно-буферного раствора и 6 капель индикатора (эрихрома черного), после чего титровать 0,1 н. раствором трилона Б, интенсивно перемешивая до изменения окраски воды в голубовато-зеленую. Каждый миллилитр 0,1 н. раствора трилона Б соответствует 0,1 ммоль жесткости.

Общую жесткость анализируемой воды (Н) вычислить по формуле:

Н в =а  Т  1000/ V ,

где а - расход на титрование 0,1 н. раствора трилона Б, мл;

Т - титр трилона Б, ммоль/мл;

1000 - коэффициент для пересчета на 1 л воды.

Сделать гигиеническую оценку общей жесткости воды с учетом санитарного норматива - не более 7 ммоль/мл.

Наименование работы, ее цель.

Формулировка жесткости воды.

Гигиеническое значение жесткости воды.

Виды жесткости воды и методы ее устранения.

Вычисления временной и общей жесткости.

Таблица с результатами исследований.

Заключение о гигиеническом соответствии питьевой воды нормативам по общей жесткости.

Протокол исследования

6. Контрольные вопросы

6.1 Что такое жесткость воды и от чего она зависит?

6.2 Какая вода называется мягкой, средней жесткости и жесткой?

6.3 Каково влияние жесткости воды на здоровье человека?

6.4 Каков технико-технологический аспект жесткости воды?

6.5 Каковы виды жесткости?

6.6 Каковы методы устранения жесткости?

6.7 Какова санитарно-гигиеническая норма общей жесткости в питьевой воде в соответствии с СанПиН 2.1.4.559-96?

ЛИТЕРАТУРА

1. Экология и природопользование / Под ред. Э.А. Аристумова. – М.: Изд. Дом «Дашков и К», 1999.

2.Гурова А.И., Горлова О.Е. Практикум по общей гигиене. – М.: Ун-т дружбы народов, 1991.

3. Рабинович Р.Д. Гигиена. – М.: Медицина, 1982.

4. СанПин 2.1.4.559–96. Санитарные правила и нормы. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды. – М.: Госкомсанэпиднадзор России, 1996.

Учебно-методическое издание

Составители:

распопова Людмила Максимовна

Бойко Раиса Петровна

туник Петр Владимирович

определение жесткости питьевой воды

комплексометрическим способом

Методические указания к лабораторной работе

по дисциплинам «Экология»,

«Биология с основами экологии»,

«Промышленная экология»

для студентов всех курсов,

специальностей и форм обучения

Редактор Т. Ю. Карасевич

Лиц. ЛР № 020824 от 20.10.98 г.

Подписано к печати _________ Формат бумаги 60х84/16

Бумага офсетная Объем 0,5 усл. п.л., 0,6 уч.-изд. л.

Заказ № ____ Тираж 50 экз.

____________________________________________________

Редакционно-издательский отдел РГАСХМ ГОУ

Ростов-на-Дону, ул. Страны Советов, 1

Отпечатано в копировально-множительном бюро РГАСХМ ГОУ